HEPES, 4-Hydroxyethylpiperazin-Ethansulfonsäure, nutzt die Reduktionsfähigkeit vonHEPESbei spezifischen pH-Werten auf überschüssige Metalle und verwendet die HEPES-NaOH-Reduktionsmethode zur Herstellung von Goldnanopartikeln.und umweltfreundlich.
Herstellung von Goldnanopartikeln
1. Bereiten Sie eine Lösung von Chlorsäure mit einer Konzentration von 0,05-10 mmol/l vor;
2Bereiten Sie sich vor.HEPESein Puffer mit einer Konzentration von 5-50 mmol/l und den PH-Wert des HEPES-Puffers mit Natriumhydroxid auf 7,0-8,0 anpassen;
3. Zusatz von TensidHEPESin Schritt 2 hergestellter Puffer zur Herstellung einer Tensidlösung mit einer Konzentration von 1-2 mmol/l;
4. Die in Schritt 3 vorbereitete Tensidlösung wird in den Reaktionsbehälter eingeführt,und die in Schritt 1 vorbereitete Chlorsäure-Lösung wird nach dem Molarverhältnis von Chlorsäure-Lösung und Tensidlösung von 1 langsam in den Reaktionsbehälter gegeben.1 zu 1:10, und mit einer Geschwindigkeit von 200-300 r/min gerührt. Die Reaktion dauert 5-30 min, um ein Gemisch mit Nano-Gold-Kolloiden zu erhalten;
5Die in Schritt 4 vorbereitete Mischung wird getrocknet und gereinigt, um Nanogoldpartikel zu erhalten.
Ich nehme dieHEPESBei der Konzentration von 50 mmol/l ist die Konfigurationsmethode wie folgt:HEPESWird in 180 L deionisiertes Wasser gewogen und gelöst, beträgt der pH-Wert der Lösung mit Hilfe eines pH-Messgeräts ungefähr 5,4, dann 0.1 mol/l Natriumhydroxidlösung wird langsam hinzugefügt und kontinuierlich gerührt, bis der pH-Wert auf 7 angepasst wird.4Schließlich wird 200L deionisiertes Wasser zugesetzt.
Vorbereitung vonHEPES
Methode 1
Mit 1,2-Dichlorethan als Lösungsmittel, Hydroxyethylpiperazin (5,00 g, 0,02 mol), Kaliumcarbonat K2Kohlenstoff3(6,00 g, 0,04 mol), wurden 50 ml 1,2-Dichloroethan in eine 100 ml Drei-Port-Flasche mit mechanischem Rühren und Thermometer gegeben.2-Dichloroethan (Kochpunkt 85°C), und die Reaktion wurde 20 Stunden lang gerührt.Die Reaktion wurde abgebrochen, das gefilterte Salz mit 200 ml Ethylacetat (EA) gefiltert und gewaschen.Das Filtrat wurde getrocknet, um 2,6 g Feststoff HEPES zu erhalten.
Methode 2
110,0 g (84,5 mmol) wasserfreier Natriumsulfit, 27,0 mL ((343,6 mmol) Dichlorethan, 120 mL Wasser, 110 mL Ethanol,50 mg Kupferpulver wurden in drei Flaschen mit einem magnetischen Rührgerät und einem Abflusskondensationsrohr hinzugefügt.. Das Ölbad wurde erhitzt und bis zum Rückfluss erhitzt.Nach einem Rückfluss von 22 Stunden wurde die Reaktionsflüssigkeit unter reduziertem Druck verdunstet, um Wasser zu entfernen, bis alle weißen Feststoffe abgefallen waren.Dieser Festkörper besteht hauptsächlich aus Produkten, nicht reagierte Rohstoffe und erzeugtes Salz.Das erhaltene Feststoff und 500 ml Ethanol wurden in einen 1L-Kolben gegeben und für 40 Minuten zur Rückflussbereitung erhitzt.Während es heiß war, wurden sie entleert und gefiltert und das Filtrat abgekühlt.dann über Nacht bei 0°C liegen lassenDurch Abwasserfiltration und Vakuumtrocknung ergab sich eine Flachkristallisation mit einem Ertrag von 11,40 g und einem Ertrag von 81,0%.
Natriumchlorethylsulfonat (15,10 g, 0,08 mol), Hydroxyethylpiperazin (9,88 g, 0,075 mol), 60 ml Wasser und Ölbad wurden in vier Kolben mit Magnetrührgerät zugesetzt.Rückflusskondensationsröhre und Thermometer zur Reaktion bei 105°CIm Verlauf der Reaktion würde der pH-Wert der Reaktionslösung sinken, und 5 mol/LNaOH wässrige Lösung wurde Tropfenweise hinzugefügt, um den pH-Wert bei etwa 9 zu kontrollieren.Insgesamt wurden 15 ml hinzugefügt und die Reaktion dauerte 5 Stunden..
Am Ende der Reaktion wurde die Reaktionslösung mit Wasser auf 500 ml verdünnt und die obere Ionenaustauschharzspalte (ca. 500 g) entsalzt und gereinigt.Nachdem die Reaktionslösung auf die Kolonne geladen wurde, wurde es mit destilliertem Wasser gewaschen, bis der pH-Wert des Abflusses 6 betrug, und dann mit 1 mol/l Ammoniakwasser gewaschen.Die Rotationsverdampfung wurde auf 150 ml konzentriert., wurde Aktivkohle entfärbt, Ölbad bei 110°C, Erhitzen und Rühren für 0,5 h, Filtration, Drehtrocknen des Filtrats, Hinzufügen von 50 ml Ethanol, Heizrückfluss für 0,5 h, thermische Filtration,Das nach dem Trocknen erhaltenen weiße Festkörper war 8,63 G. Das Filtrat wurde mit eisigen Essigsäure getropft, auf pH 5 angepasst, über Nacht bei 0 °C abgekühlt und gefiltert. Das nach dem Trocknen erhaltenen Festkörper war 2,80 G.Insgesamt 11.43 g HEPES-Feststoff wurden mit einem Ertrag von 64,5% gewonnen.
Die Zubereitungsmethode von 10 mmol/LHEPESDer Puffer ist wie folgt: 2.383 g HEPES genau abwiegen, frisches Drei-Dampfwasser in konstantem Volumen zu 1 L hinzufügen. Filtrationssterilisation, Lagerung bei 4°C nach Unterverpackung.Bei Verwendung als Puffer, wenn sie dem Zellkulturmedium zugesetzt wird, wird empfohlen, das Kulturmedium vom Licht fernzuhalten.
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