Chemiluminescent Reagens Isoluminol 4-Aminophthalhydrazide CAS 3682-14-2

Produktbeschreibung

Luminol ist ein häufig verwendetes chemilumineszierendes Reagenz auf Luminolbasis. It is catalyzed by horseradish peroxidase under alkaline conditions and is oxidized by H2O2 to produce 4-aminophthalic The excited intermediate of the acid emits photons when it returns to the ground state.

Anwendung

Dieses Produkt ist einChemilumineszierende Reagenzien, häufig in chemilumineszierenden Immuntests wie Metallkationen und Blutdetektion eingesetzt.

Isoluminolpulver

Grundlegende Informationen

Zubereitung von Isoluminol

Methode 1: Eine Methode zur Herstellung eines hochleistungsfähigen Isoluminol-Lumineszenzreagents, einschließlich der folgenden Schritte:

(1) Zubereitung von Phthalimid: In den Reaktor werden 37,1 g Phthalanhydrid und 9,0 g Harnstoff zugesetzt und erhitzt.Bei Raumtemperatur, können Phthalimidprodukte hergestellt werden;

(2) Zubereitung von 4-Nitrophthalimid: Nehmen Sie 100-140 ml konzentrierte Schwefelsäure, legen Sie sie in eine Reaktionsflasche, fügen Sie 24 ml dämpfende Stickstoffsäure hinzu, legen Sie sie in ein Eisbad, kühlen Sie es auf 3-8 °C,in Drehen bei 500-1000r / min, 20 g Phthalimid unter Rühren hinzufügen, bei 10-15 °C 4 Stunden weiter rühren, dann 12-18 Stunden bei Raumtemperatur halten, die Reaktionsflüssigkeit in 0,45-0,8 kg zerkleinertes Eis gießendie Saugfiltration wird bei einem Druck von 5-15 kPa durchgeführt, um: ein Erzeugnis;

(3) Zubereitung von 4-Nitrophthaloylhydrazid: In einem Behälter werden 12 g 4-Nitrophthalolimid, 4 g Hydrazinhydrat, 80 ml Wasser,und Rückfluss bei 115-130 °C für 1-2 Stunden Um eine orange-rote Lösung zu erhaltenNach dem Abkühlen wird der pH-Wert mit Gletscheressigsäure auf 3 angepasst, um eine große Menge Niederschlag zu entstehen.und trocknen, um ein hellgelbes Festprodukt zu erhalten;

(4) Zubereitung von 4-Aminophthaloylhydrazid (Isoluminol): 12.6g of 4-nitrophthaloyl hydrazide was warmly dissolved in 125mL of 5% sodium hydroxide solution under continuous stirring Drop the solution into a pure clear solution containing 56g of stannous chloride concentrated hydrochloric acid, 2-5 g Nano-Titaniumdioxid in die Lösung gegeben und 10-15 Minuten mit ultraviolettem Licht bei 20-30 °C reagiert, um eine farblose klare Lösung zu erhalten.eine große Menge Weiß gewonnen wurde: flockulentes Niederschlag, mit Saugfilterung gefiltert, das Niederschlag mit 10% Ammoniak gelöst, die unlöslichen Abfälle gefiltert,und das Filtrat wurde mit 20% Essigsäure versäuert, um einen weißen Niederschlag zu erhalten, das mit 2% NaOH gelöst wurde Filtration mit Saug, das Filtrat wird mit 20% Essigsäure versäuert, um ein weißes Niederschlag zu erhalten, Saugfiltration,und trocknen, um einen weißen pulverförmigen Festkörper zu erhalten, ist das Produkt von Isoluminol;

Methode 2: Die Methode zur Herstellung von Isoluminol unter Verwendung von Phthaloylhydrazid als Rohstoff umfasst folgende Schritte:

Schritt 1: Herstellung von Diacetylphthaloylhydrazid

Nach dem Rühren bei Zimmertemperatur wurden 60 g trockenes Fthaloylhydrazidabfall (47% Reinheit) und 200 ml Essigsäure in einen 500 ml großen Kolben mit drei Halsen zugesetzt und das Gemisch gut gerührt.30 g Natriumacetat wurden hinzugefügt, 30 Minuten lang bei Raumtemperatur gerührt, danach wurde 40 g Acetylchlorid nach Tropfen hinzugefügt, und das Tropfen wurde innerhalb von 30 Minuten abgeschlossen.dann auf 70 ° C erwärmen und die Reaktion für 5 Stunden fortsetzen. Stellen Sie auf der Platte fest, dass Phtaloylhydrazid vollständig in das gewünschte Produkt umgewandelt wurde, stoppen Sie die Reaktion und lassen Sie die Reaktionslösung auf natürliche Weise auf Raumtemperatur fallen.Die Reaktionslösung wird ohne weitere Behandlung direkt verarbeitet..

Schritt 2: Zubereitung von Nitrosodiacetylphthaloylhydrazid

Bei Raumtemperatur wurden 15 g Natriumnitrit in Chargen der Reaktionslösung aus dem vorherigen Schritt zugesetzt.Die Platte wurde bestätigt, um zu bestätigen, dass Diacetylphthaloylhydrazid vollständig in das gewünschte Produkt umgewandelt wurdeNach dem Stoppen der Reaktion wurde die Essigsäure durch Destillation unter reduziertem Druck wiederhergestellt, und der Rest war das rohe 4-Nitrosodiacetylphthaloylhydrazid.Das Rohprodukt wurde ohne weitere Behandlung direkt in der nächsten Reaktion verwendet..

Schritt 3: Zubereitung von Nitrosophthaloylhydrazid

Bei Raumtemperatur zu rühren, das in dem vorherigen Schritt erhaltenen Roh 4-Nitrosodiacetylphthaloylhydrazid in einen 500 ml großen Kolben mit drei Halsen hinzuzufügen, 200 ml 95v/v% Ethanol hinzuzufügen, gut zu mischen,und fügen Sie 10g Wasserstoff-Natriumoxid hinzuNachdem die Zugabe abgeschlossen war, wurde die Reaktion für 5 Stunden refluxiert.Die Platte wurde entdeckt, um zu bestätigen, dass 4-Nitrosodiacetylphthaloylhydrazid vollständig in das gewünschte Produkt umgewandelt wurde, wurde die Reaktion gestoppt und die Reaktionslösung auf natürliche Weise auf Raumtemperatur gesenkt.

Schritt 4: Zubereitung von Isoluminol

Bei Raumtemperatur wurde in der vorherigen Phase 10 g Natriumthiosulfat gleichzeitig in die Reaktionslösung gerührt.und das Gemisch 30 Minuten nach der Zugabe bei Raumtemperatur gerührtDann wurde die Reaktion 3 Stunden lang bei Rückfluss erhitzt, um zu bestätigen, dass 4-Nitrosophthaloylhydrazid vollständig in das gewünschte Produkt umgewandelt wurde.Die Reaktion wurde gestoppt.Die Reaktionslösung wurde auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abgekühlt und dann gefiltert, der Filterkuchen wurde gesammelt.Der Rückstand wurde mit dem Filterkuchen kombiniert.Einige Feststoffe waren noch unlöslich und wurden bei heißem Wasser gefiltert.Konzentrierte Salzsäure wurde dem Filtrat zugesetzt, um den pH-Wert auf 9 anzupassen.Die Filtration ergab 26 g hellgelbes Pulverprodukt.

Produktverpackung

Produktvorteil

Seine Reinheit beträgt mindestens 98% (HPLC), mit guter Wasserlöslichkeit, stabilem Prozess, geringer Differenz zwischen den Chargen.

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