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Drei Schritte von luminol Synthese

2021-03-27
Drei Schritte von luminol Synthese

Luminol, das Lumineszenzsubstrat der Meerrettichperoxydase HRP, wird chemisch 3 aminophthalic saures Hydrazid genannt und manchmal auch isoluminol und seine Ableitungen wie ABEI, ITCI, etc. enthält, die die Reagenzien dieser Art des Reagens zusammen sind. Der Syntheseprozeß dieser Art des Reagens beeinflußt direkt seine Lumineszenzleistung, die der Reihe nach das Entdeckungsergebnis beeinflußt.

Der Syntheseprozeß von luminol, alle das isoluminol und seine Ableitungen basieren auf aminophthalic Hydrazid 3. Die Syntheseschritte werden in drei Schritte unterteilt. Ist hier eine kurze Einleitung zu ihrer Synthesetrilogie:

 

1. Synthese von nitrophthalic Säure 3

Luminol und isoluminol werden beide durch die Reaktion der nitrophthalic Säure und des Hydrazins vorbereitet, und es ist ein wichtiger Rohstoff für den Syntheseprozeß. Rohstoffe können direkt gekauft werden, sind die Kosten höher, oder sie können auf ihren Selbst produziert werden. Mischung 12 ml starke Schwefelsäure und 12 g von Phthalsäureanhydrid und von Hitze, addieren langsam 10 ml von Salpetersäure tropfenweise dampfen und steuern die Temperatur an 100-110°C.

Nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, wird sie abgekühlt, um die nitrophthalic Säure des Produktes 3 und die nitrophthalic Säure der Nebenerscheinung 4 zu erhalten. Unter Verwendung der unterschiedlichen Wasserlöslichkeit Wasser zu addieren und zu filtern, um den nitrophthalic sauren Körper grobe 3 und dann Gebrauchswasser für den Körper zu erhalten kristallisieren Sie um, um das Produkt zu erreichen.

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Drei Schritte von luminol Synthese

2. Synthese nitrophthalic Hydrazids 3

Setzen Sie 1,3 g von 3 nitrophthalic sauren und 2 ml des 10% Hydrazinhydrats in einer 100-ml-zwei-necked Flasche, die Hitze zum sich aufzulösen, 4 ml Triäthylenglykol zu addieren, die zwei-necked Flasche zu reparieren, addieren Zeolith, der Katheter anschließt die Flasche an die Wasserpumpe durch eine Sicherheitsflasche. Schalten Sie die Wasserpumpe ein und erhitzen Sie die Flasche, um die Temperatur an 210-220°C. beizubehalten. Nachdem die Reaktion komplett ist, hören Sie zu erhitzen auf und zu pumpen. Kühlen Sie zu 100°C, Hitzewasser ab, kühlen Sie zur Raumtemperatur ab und Filter, sammeln hellgelbe Kristalle, um Hydrazid 3 zu erhalten nitrophthalic saures.

 

3. Synthese luminol 3 aminophthalic Hydrazids

Das Produkt vom vorhergehenden Schritt wurde auf einen Becher übertragen, und Natriumhydroxidlösung wurde addiert, um ihn aufzulösen. Addieren Sie 4 g von Natriumdithionitdihydrat, -hitze und -Aufruhr, und halten Sie, für 5 Minuten zu kochen. Nach einem wenig Abkühlen wurde 2,6 ml Eisessig addiert, und die Mischung wurde zur Raumtemperatur in einem kalten Wasserbad abgekühlt, um hellgelbe Kristalle herbeizuführen, die mit Sog und Wasser gewaschen wurden, damit dreimal das Endprodukt luminol erreichen.

 

Das oben genannte ist die Syntheseschritte von luminol. Ähnlich kann die nitrophthalic Säure der Nebenerscheinung 4 in isoluminol gemacht werden, oder die Synthese von isoluminol Ableitungen kann fortgesetzt werden. Die Lumineszenzsubstrate, die z.Z. durch Desheng synthetisiert werden, schließen luminol, isoluminol und acridinium Ester, ein direktes Chemolumineszenzreagens mit ein.