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Drei Schritte von luminol Synthese

2021-03-27
Drei Schritte von luminol Synthese

Luminol, dasLumi­neszente Substratevon Pfirsichperoxidase HRP, chemisch als 3-Aminophthalic-Säure-Hydrazid bezeichnet und manchmal auch Isolaminol und seine Derivate wie ABEI, ITCI usw. enthält,die Reagenzien dieser Art von Reagenz sindDer Syntheseprozeß dieser Art von Reagenzium beeinflusst unmittelbar ihre Lumineszenzleistung, die wiederum das Detektionsergebnis beeinflusst.

 

Der Syntheseprozess von Luminol, Isoluminol und seinen Derivaten basiert alle auf 3-Aminophthalhydrazid.Hier ist eine kurze Einführung in ihre Synthese-Trilogie:

 

1Synthese von 3-Nitrophthalic-Säure

 

Luminol und Isoluminol werden beide durch die Reaktion von Nitrophthalic-Säure und Hydrazin hergestellt und sind ein wichtiger Rohstoff für den Syntheseprozess.Die Kosten werden höher sein.12 ml konzentrierte Schwefelsäure und 12 g Phthalanhydrid mischen und erhitzen, nach und nach 10 ml dämpfende Stickstoffsäure hinzufügen,und die Temperatur bei 100-110°C steuern.

 

Nach Abschluss der Reaktion wird es abgekühlt, um das Produkt 3-Nitrophthalic-Säure und das Nebenprodukt 4-Nitrophthalic-Säure zu erhalten.Wasser hinzugefügt und gefiltert, um den festen Rohstoff 3-Nitrophthalicsäure zu erhalten, und verwenden Sie dann Wasser für die Feststoffrekrystallisierung, um das Produkt zu erhalten.

 

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Drei Schritte der Luminolsynthese

 

2. Synthese von 3-nitrophthalem Hydrazid

 

1,3 g 3-Nitrophthalic-Säure und 2 ml 10% Hydrazinhydrat in einen 100 ml großen Kolben geben, aufheizen, auflösen, 4 ml Triethylenglycol hinzufügen, den Kolben befestigen, Zeolith hinzufügen,Der Katheter verbindet den Kolben durch eine Sicherheitsflasche mit der Wasserpumpe. Schalten Sie die Wasserpumpe ein und erhitzen Sie den Kolben, um die Temperatur bei 210-220°C zu halten.Kühlung auf Raumtemperatur und Filterung, werden hellgelbe Kristalle gesammelt, um 3-Nitrophthalic-Säurehydrazid zu erhalten.

 

3. Synthese von Luminol-3-Aminophthalhydrazid

 

Das Produkt aus dem vorhergehenden Schritt wurde in ein Becher überführt und eine Natriumhydroxidlösung hinzugefügt, um es aufzulösen.und 5 Minuten kochen lassenNach einer kleinen Abkühlung wurden 2,6 ml eisige Essigsäure hinzugefügt und die Mischung in einem kalten Wasserbad auf Raumtemperatur abgekühlt, um hellgelbe Kristalle abzulassen.die dreimal mit Saugwasser gewaschen wurden, um das Endprodukt Luminol zu erhalten.

 

Die oben beschriebenen Schritte sind die Synthese vonLuminolÄhnlich kann das Nebenprodukt 4-Nitrophthalic-Säure zu Isoluminol hergestellt oder die Synthese von Isoluminol-Derivaten fortgesetzt werden.Die derzeit von Desheng synthetisierten Leuchtstoffsubstrate umfassen Luminol, Isoluminol und Acridinium-Ester, ein direktes Chemilumineszenz-Reagenz.